Spektrofotometria - Obliczanie zawartości żelaza w płatkach

[lenuch25]

Cześć. Jak przystało na przyszłego dietetyka, moim zadaniem na jednych z wielu zajęć w laboratorium było obliczenie zawartości żelaza w płatkach kukurydzianych metodą spektrofotometryczną (na podstawie zawartości żelaza w popiele z płatków)
Wyznaczyłam długość analityczną fali, pomiar dokonywałam przy absorbancji 480nm. Krzywa wzorcowa wyszła idealnie, sprawdzałam także metodą najmniejszych kwadratów.
Na czym polega mój problem:
Obliczyłam stężenie żelaza ze wzoru c = (a+A) / b ( gdzie c to stężenie, a i b to współczynniki wyliczone a A to wartość absorbancji dla badanej próby, mierzonej przy analitycznej długości fali)

Wynik jaki uzyskałam zapisałam z jednostką mikrogram/cm^3 (wyszło 1,854 mikrogramów/cm^3)

Pani profesor jednak zaznaczyła to jako błąd, powinnam to zapisać w samych centymetrach sześciennych. (czyli 1,854 cm^3)
Nie rozumiem dlaczego mój zapis jest zły.

Dalej liczyłam zawartość żelaza, uwzględniając rozcieńczenia. Jednak mój sposób też jest zły. Według Pani Profesor powinnam to obliczyć, biorąc pod uwagę wzorzec (wzorzec w tym przypadku to 4mg roztworu żelaza rozcieńczone do 200 cm^3)

Niestety nie mam pojęcia jak to zrobić, próbowałam już wielu sposobów, jednak nic nie wychodzi. Byłoby mi znacznie łatwiej, jeśli ktoś pomógłby mi zrozumieć, w jaki sposób obliczyć zawartość żelaza w 100g płatków kukurydzianych, wykorzystując do tego moje dane.

Przedstawiam jeszcze ważne informacje z przebiegu analizy:
Przygotowanie popiołu:
z 22g płatków powstało 3,15g popiołu.

Do analizy odważyłam 0,2g popiołu z płatków kukurydzianych, rozpuściłam popiół na gorąco w HCl, roztwór przesączyłam do kolby miarowej o pojemności 50cm^3 i uzupełniłam kolbę wodą destylowaną do linii.
Następnie pobrałam 5cm^3 roztworu do kolby o pojemności 25cm^3, dodałam 0,4cm^3 HCl, 2 krople roztworu nadtlenku wodoru i 2cm^3 jednomolowego KSCN.
Całość uzupełniłam wodą destylowaną do linii.

Absorbancja dla badanej próby wyniosła 0,180.

schemat rozcieńczeń:
0,2g popiołu 50cm^3 kolba
|
5cm^3 25cm^3 kolba

Dorzucam zdjęcia mojego sprawozdania z zajęć, części obliczeniowej.
Niestety mam problem techniczny związany z dołączeniem pliku do mojego wpisu (mimo dobrych parametrów zdjęcie nie chce się załadować), zdjęcia sprawozdania znajdują się w linkach.

Proszę o pomoc dobrych chemików

[pesel]

Na początku przeczytałem jak przystało na przyszłego diabetyka.

Jeżeli chodzi o samą spektrofotometrię. Musisz napisać co u Ciebie jest oznaczone przez X? Czy te wartości z tabelki w jednym ze skanów 1, 2, 3 . itd. to było faktycznie jakieś stężenie czy po prostu mililitry roztworu wzorcowego żelaza wlewane do kolbek podczas sporządzania r-rów wzorcowych? Lub inaczej, co jest na osi X Twojej krzywej wzorcowej: stężenia wzorca czy objętość dodawanego wzorca?

[lenuch25]

Dziękuję za szybką odpowiedź

Z kolby, w której znajdował się roztwór 4cm3 roztworu żelaza rozcieńczonego do 200 cm sześciennych (czyli z tego mojego wzorca), pobierałam do kolbek miarowych dane objętości wzorca. Były to po kolei 1 1,5 2 itd.
Te objętości w centymetrach sześciennych to właśnie wartości X na osi krzywej wzorcowej, do każdej objętości jest przypisana absorbancja, którą mierzyłam dla każdej próbki przy analitycznej długości fali.

Poniżej dodam jeszcze fragment instrukcji do ćwiczeń:
Przygotowanie krzywej wzorcowej:
a. W kolbie miarowej o poj. 200 cm³ rozcieńczyć 4 cm³ wzorcowego roztworu żelaza (1 mg Fe/cm ³) wodą destylowaną do objętości 200cm³.
b. Do kolb miarowych o poj. 25 cm³ przenieść 0 (ślepa próba odczynnikowa),1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 5.0 i 6.0 cm³ rozcieńczonego roztworu żelaza.
c. Do każdej próbki dodać:
0,4 cm³ HCl ( d=1,125g/cm³)
2 krople 1% roztw.H2O2
2 cm³ 1 M KSCN
Dopełnić wodą dest. do kreski

[pesel]

Czyli już wiemy, że z wykresu (krzywej wzorcowej) odczytywałaś objętość wzorca. Punkt dla twojej Pani Profesor.
Wynik ten oznacza, że w Twoim r-rze badanym stężenie Fe było takie samo jak w w roztworze wzorcowym, który otrzymalibyśmy z wyznaczonej objętości r-ru wzorcowego.

Policzmy przykładowo stężenie Fe w pierwszej kolbce (tam gdzie odmierzono 1ml r-ru podstawowego).

W kolbie miarowej o poj. 200 cm³ rozcieńczyć 4 cm³ wzorcowego roztworu żelaza (1 mg Fe/cm ³) wodą destylowaną do objętości 200cm³.

Czyli w kolbie miarowej 200ml sporządzono r-r o stężeniu:

C_Fe=(4/200) *1mg/ml= 0.02 mg/ml= 20ug/ml

Do kolb miarowych o poj. 25 cm³ przenieść 0 (ślepa próba odczynnikowa),1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 5.0 i 6.0 cm³ rozcieńczonego roztworu żelaza

Pierwszy r-r wzorcowy miał stężenie (nie licząc ślepej próby, sie wie):

C_Fe⁽¹⁾=(1/25)*20ug/ml=0.8ug/ml

Ty odczytałaś z wykresu objętość 1.854ml czyli w badanym roztworze stężenie Fe wynosiło:

C_Fe^(próbka)=(1.854/25)*20ug/ml=1.4832ug/ml

W kolbce 25ml było go:

mFe=1.4832ug/ml * 25ml

A ponieważ do kolbki pobraliśmy 1/10 (5ml z 50ml) to całkowita masa zelaza w tej próbce popiołu wynosiła:

mFe=1.4832ug/ml * 25ml * 10

To było zawarte w 0.2g popiołu. To w 3,15 popiołu byłoby:

mFe=1.4832ug/ml * 25ml * 10 * (3.15/0.2)

To było z kolei w 22g płatków. To w 100 g byłoby:

mFe=1.4832ug/ml * 25ml * 10 * (3.15/0.2) *(100/22)

[lenuch25]

Bardzo dziękuję za pomoc !
Zrozumiałam obliczenia na każdym etapie, w końcu widzę w nich sens
Co prawda wynik wychodzi około 26mg/100g, wg Pani Profesor powinno wyjść około 10mg/100g (po poprawnym obliczeniu) ale myślę, że może jednak wynik będzie dobry.

Teraz pozostaje mi tylko oddać poprawione sprawozdanie z satysfakcją, że w końcu obliczyłam to ze zrozumieniem, a nie według abstrakcyjnego schematu.

Dziękuję