hej przedstawiam wam moją instrukcje do ćwiczenia i mam jedno pytanie, a mianowicie jaka reakcja zajdzie na samym koncu, tj po dodaniu wody amoniakalnej do rozcieńczonego roztworu A?
Przygotowanie roztworu ze stopu popiołu z węglanem sodu.
Przygotować równocześnie dwie próbki.
W tyglu platynowym odważyć na wadze analitycznej około 0,5 g próbki popiołu przygotowanej wg punktu 1. W zlewce o pojemności. 25 cm3 zmieszać 4 g sody z 0,1 g azotanu(V) sodu, do tygla z popiołem przenieść 2/3 mieszaniny i wymieszać pręcikiem szklanym, pozostałą częścią pokryć powierzchnię mieszaniny w tyglu. Przykryć tygiel pokrywką i umieścić w piecu aż do uzyskania w tyglu płynnego stopu, pozostawić w temperaturze 1000C przez 30 minut. Otrzymany stop po ostudzeniu wyługować. W tym celu tygiel umieścić w zlewce o pojemności 400 cm3, przykryć lejkiem i wyługować stop 50 cm3 kwasu solnego (1:1). Tym samym roztworem kwasu usunąć stop z pokrywki tygla. Następnie tygiel, pokrywkę i lejek spłukać wodą destylowaną nad zlewką z wyługowanym stopem.
Oznaczanie krzemionki (SiO2)
Roztwór po ługowaniu stopu odparować do sucha na czaszy grzejnej. Pozostałość w zlewce zwilżyć kwasem solnym (d = 1,19 g/cm3) i odparować do sucha. Zwilżanie suchej pozostałości i odparowanie powtórzyć jeszcze dwa razy. Pozostałość w zlewce suszyć w suszarce w temperaturze 110C w ciągu 1 godziny.
Po ochłodzeniu suchą pozostałość zwilżyć 50 cm3 kwasu solnego (d = 1,19 g/cm3), po czym stopniowo dodawać 200 cm3 gorącej wody destylowanej równocześnie mieszając pręcikiem szklanym. Otrzymany roztwór przesączyć przez średni sączek do kolby miarowej o pojemności 500 cm3. Pozostałość w zlewce przemywać gorącym 1% roztworem HCl w ilości 50-70 cm3. Lejek z sączkiem z osadem kwasu krzemowego przenieść nad drugą zlewkę i przemywać osad na sączku najpierw roztworem kwasu solnego z przemywania zlewki tak długo, aż osad stanie się biały, a następnie kilka razy gorącą wodą destylowaną w ilości 50 cm3. Przesącz z przemywania odparować w drugiej zlewce, zwilżyć 25 cm3 kwasu solnego (d = 1,19 g/cm3) i rozcieńczyć 100 cm3 gorącej wody destylowanej przy równoczesnym mieszaniu pręcikiem szklanym. Otrzymany roztwór przesączyć przez średni sączek do kolby miarowej o pojemności 500 cm3 z roztworem uzyskanym przy pierwszym sączeniu. Zawartość kolby uzupełnić do kreski 10% roztworem kwasu solnego i pozostawić do oznaczenia siarki (roztwór A).
Do zlewki o pojemności 600 cm3 odmierzyć dokładnie 50 cm3 roztworu A, rozcieńczyć woda destylowaną do 200 cm3 dodawać kroplami wodę amoniakalną aż do wytrącania osadu.
Oznaczanie trójtlenki siarki
Re: Oznaczanie trójtlenki siarki
Czy w opisie nie masz przypadkiem: dodawać kroplami wodę barytową zamiast amoniakalnej ?agarybcia pisze:Do zlewki o pojemności 600 cm3 odmierzyć dokładnie 50 cm3 roztworu A, rozcieńczyć woda destylowaną do 200 cm3 dodawać kroplami wodę amoniakalną aż do wytrącania osadu.
Chyba, że jest to etap przygotowawczy przed oznaczaniem siarki, wtedy wody amoniakalnej dodaje się w celu strącenia zanieczyszczeń (żelaza i glinu) w formie Fe(OH)3 i Al(OH)3.
Re: Oznaczanie trójtlenki siarki
tak, to pewnie etap przygotowawczy, po strąceniu brunatnego osadu roztwarzaliśmy go stężonym HCl, nastepnie ogrzewaliśmy do wrzenia, dodaliśmy chlorowodorku hydroksyloaminy, aby znikła żółta barwa roztworu a następnie BaCl2 do strącenia osadu siarczanu baru
-
- Podobne tematy
- Odpowiedzi
- Odsłony
- Ostatni post
-
- 3 Odpowiedzi
- 33556 Odsłony
-
Ostatni post autor: jacekp-bio
30 paź 2015, o 08:26
-
- 2 Odpowiedzi
- 7836 Odsłony
-
Ostatni post autor: man
22 gru 2015, o 23:05
-
- 0 Odpowiedzi
- 7298 Odsłony
-
Ostatni post autor: thumas
14 maja 2017, o 10:24
-
- 0 Odpowiedzi
- 3455 Odsłony
-
Ostatni post autor: cytozyna
1 paź 2014, o 14:26
Kto jest online
Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 2 gości