Analiza osadu

Forum chemiczne poruszające problemy analizy związków i mieszanin, w szczególności ich jakości, ilości i struktury
galaktoza
Posty: 44
Rejestracja: 29 cze 2013, o 18:42

Analiza osadu

Post autor: galaktoza »

Witam serdecznie! Potrzebuję pomocy, ponieważ już nie wiem czy coś robię źle. Na ostatnich zajęciach laboratoryjnych dostałam do analizy osad- może być to osad soli, tlenku, metalu (na razie pojedynczy). Otrzymałam jasno-żółty osad (bardziej podchodzący pod żółto-cielisty, konsystencji bardzo miałkiej, trochę jak bardziej zbita mąka). Próbowałam osad rozpuścić w wodzie- bez rezultatu. Następnie w HCl rozcieńczonym- gdy dodałam go pojawiła się piana/bąbelki w miejscu połączenia HCl i osadu oraz poczułam charakterystyczny zapach siarkowodoru. Jednak osad nie rozpuścił się (chyba że nie całkowicie?), nawet mimo ogrzewania. W reakcji z rozcieńczonym HNO3 niemal to samo, tylko pojawiły się brązowe dymy i trochę inny, duszący zapach (zapewne od NO). Reakcji ze stężonym HCl i HNO3 oraz z wodą królewską nie zdążyłam przeprowadzić, ponieważ osad dostałam pod koniec zajęć. Jednak zastanawiam się, czy coś źle zrobiłam- dodałam za dużo osadu, a za mało HCl/ HNO3 i dlatego osad się nie rozpuścił, czy mam osad nierozpuszczalny w tych substancjach. Pomyślałam, że może mam siarkę, nierozpuszczalną w kwasach- jednak nie mogłam znaleźć żadnej reakcji na jej wykrycie, za wyjątkiem podgrzewania w tyglu, aż do spalenia i obserwowania jak się barwi płomień- niestety pani prowadząca laboratoria przerwała przeprowadzanie tej reakcji twierdząc, że nie zawsze ładnie widać jej rezultaty, a może być niebezpiecznie (osad nie był za długo podgrzewany, jednak zdążył jeszcze bardziej zżółknieć).
Próbowałam przeprowadzić inne reakcje, na szybko, żeby zobaczyć jakiekolwiek zmiany, znaleźć jakieś wskazówki. Dodałam siarczku amonu do mojego osadu, bo z innej książki dowiedziałam się, że siarka powinna się w nim rozpuścić- powstała jednak żółta zawiesina. Inna reakcja- dodałam bodajże K3[Fe(CN)6], ponieważ wyczytałam, ze w tej reakcji powinien powstań jon SCN-. Do zawiesiny, która znowu powstała, dodałam roztwór z Fe3+, mając nadzieję że mam SCN- i będzie krwistoczerwone zabarwienie- powstał jednak ciemnoniebieski roztwór (nie wiem co może to oznaczać).
Pani prowadząca ćwiczenia pytała, czy nigdzie nie ma nic o reakcji z AgNO3- niestety nic nie powiedziała więcej na temat tego co powstanie i co będzie świadczyło o tym, że to siarka- dodałam, żeby zobaczyć co się stanie i jedynie co to w roztworze pływały takie czarne kłaczki".
Możliwe że niepotrzebnie uparłam się na to, że to siarka, a nie jakiś siarczek, jednak jedyny siarczek jaki przychodzi mi do głowy to MnS (ze względu na barwę), który powinien rozpuścić się w HCl, a się nie rozpuścił Czarne siarczki odpadają, pozostają jeszcze te mocnożółte- CdS czy SnS- jednak wydaje mi się że kolor mojego osadu zupełnie nie przypomina koloru tych dwóch siarczków
Ma ktoś jakieś pomysły na reakcje? Lub podpowiedź, co robię źle? Bardzo proszę o pomoc!
Awatar użytkownika
DMchemik
Posty: 4052
Rejestracja: 26 wrz 2006, o 23:43

Re: Analiza osadu

Post autor: DMchemik »

Po pierwsze to nie siarka, a siarczek. Też obstawiam MnS, choć oczywiście to niekoniecznie on. Gdyby to była siarka elementarna - stopiła by się prawie zaraz w tyglu. skoro pojawił się zapach siarkowodoru i wyraźne pęcherzyki, to osad jest roztwarzalny w kwasach, choć pewno ze wgzlędu na nadmiar nie rozpuścił się całkowicie. Reakcja z HNO3 lubi dawać elementarną siarkę. Pozatym zauważ, że jeśli użyłaś K3[Fe(CN)6] to już masz tam Fe3+ a co za tym idzie mogłoby się pojawić czerwone zabarwienie.
ODPOWIEDZ
  • Podobne tematy
    Odpowiedzi
    Odsłony
    Ostatni post

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 10 gości