Otrzymywanie witaminy C

[Rybka1234]

Hej, mam problem z pewnym Profesorem na uczelni który postanowił bardzo szczegółowo przepytać mnie z tego tematu niestety ja nie mam aż takiej wiedzy chemicznej żeby na jego wszystkie pytania odpowiedzieć dlatego zwracam się do was z prośbą:).
Dołączam instrukcje z zajęć według której mieliśmy wykonywac ćwiczenia. Pytania jakie otrzymałam to:
1. dokładnie opisać co po kolei dodawałam w metodzie pośredniej i bezpośredniej oraz czym one się różnią (dokładnie). Dlaczego zmieniają się barwy roztworów.
2. Napisać po kolei wszystkie wzory, jakie reakcje zachodzą po kolei i je rozpisać w obu metodach i dodatkowo dostałam pytanie jak się redukuje kwas dehydroaskorbinowy do askorbinowego i jak ten kwas siarkowy się potem z reakcji usuwa i po co się go redukuje.
3. Opisać co to miano ( to akurat proste:) ) i napisać reakcje pokolei dokładnie, dlaczego dodawalam KI oraz skąd jod się wziął w reakcji
4. po co wykonywałam próbe ślepą
Jeśli chodzi o wszystkie reakcje po kolei to z tym mam najgorszy problem bo jedyną reakcje jaką mam i znam to kwas akorbinowy z odczynniekiem( 2,6 dichlorofenoloindofenolem).
Bardzoo prosze o pomoc bo to zawazy na tym czy bedę dopuszczona do zaliczenia semestralnego czy nie.

INSTRUKCJA
O Z N A C Z A N I E W I T A M I N

1. Oznaczanie witaminy C

1.1 Oznaczanie całkowitej zawartości witaminy C metodą miareczkową Tillmansa w modyfikacji Pijanowskiego

Zasada metody
Oznaczenie polega na wstępnym zredukowaniu siarkowodorem kwasu L-dehydroaskorbinowego obecnego w badanym produkcie do kwasu askorbinowego , a następnie odmiareczkowaniu go za pomocą roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu ( odczynnik Tillmansa ) w środowisku kwaśnym.
W czasie miareczkowania 2,6-dichlorofenoloindofenol przechodzi z barwnej postaci chinonoiminowej ( niebieskiej w środowisku obojętnym i słabo zasadowym, różowej w środowisku kwaśnym ) w zredukowaną bezbarwną postać fenoloaminową.
W powyższej metodzie oznaczamy sumę kwasu askorbinowego oraz L-dehydroaskorbinowego.

Odczynniki, sprzęt i aparatura

• Roztwór HCl,2% (w/w)
• Roztwór 2,6-dichlorofenoloindofenolu,0.001M lub 0.0005M
• Jodek potasu,cz.d.a.
• Roztwór skrobi rozpuszczalnej,1%
• Roztwór tiosiarczanu sodu(VI),0.001mol/dm³
• Roztwór H2 SO4 ,1M 0.5 M,
• Kwas szczawiowy,3% r-r wodny,
• Na2S, 1M,
• HgCl2, 1M r-r alkoholowy
1. Kolby stożkowe poj.100cm³
2. Kolby miarowe poj.25, 100cm³
3. Pipety poj.1,2,5 10 cm³
4. Zlewki
5. Biureta poj.25 cm³







Wykonanie oznaczeń

Oznaczenie miana 2,6-dichlorofenoloindofenolu przez miareczkowanie roztworem tiosiarczanu sodowego

1. Do 2 kolb stożkowych o poj.100cm³ z doszlifowanym korkiem odważyć po 100 mg jodku potasu
2. KI rozpuścić w 5 cm³ kwasu siarkowego o stężeniu 1 mol/dm³
3. Dodać szybko pipetą 10cm³ roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu, kolbę zamknąć i pozostawić na 10 min. w ciemnym miejscu.
4. Wydzielony jod miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu (0.001mol/dm³), dodając pod koniec miareczkowania 1 cm³ roztworu skrobi.
Miareczkowanie powtórzyć 2-3 razy.
Ze względu na możliwość występowania śladów jodu w jodku potasu należy w identyczny sposób wykonać miareczkowanie próby zerowej, używając 10cm³wody zamiast barwnika.

Za miano roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu przyjmuje się ilość mg kwasu askorbinowego utlenianego przez 1 cm³ tego roztworu.

Aby obliczyć tzw. miano barwnika:
w pierwszym etapie należy obliczyć jego(tj. barwnika) stężenie molowe (cb) na podstawie reakcji z tiosiarczanem sodu ,w której na 1 mol barwnika przypadają 2 mole tiosiarczanu

w drugim etapie, odnosząc się do definicji miana , należy wykorzystać równanie reakcji pomiędzy kwasem L-askorbinowym i 2,6-dichlorofenoloindofenolem .




Przygotowanie próby

1. Zważyć całą cytrynę na wadze technicznej z dokł. do 0.01g
2. Wycisnąć sok z cytryny do wytarowanej kolby miarowej o poj. 100 cm3 i zważyć.
3. Dopełnić do kreski 3 % roztworem kwasu szczawiowego i przesączyć przez watę.

Oznaczanie bezpośredniej redukcyjności kwasu askorbinowego.

1. Do dwóch kolb stożkowych pobrać po 20 cm3 roztworu soku z cytryny.
2. Dodać ok. 4 cm3 chloroformu
3. Miareczkować barwnikiem Tillmansa do barwy lekko różowej chloroformu utrzymującej się ok. 10sek.




Redukcja kwasu L-dehydroaskorbinowego (modyfikacja Pijanowskiego)
( redukcyjność pośrednia)

1. Do 3 kolb miarowych o poj. 25 cm³ pobrać pipetą 10 cm³ przesączu i dodać kolejno
3,5 cm³ 0.5M roztworu kwasu siarkowego
1,75 cm³ 1M roztworu siarczku sodu.
2. Zawartość kolby wymieszać i pozostawić na 10-15 minut bez dostępu światła
3 . Następnie, bardzo ostrożnie, wprowadzić do kolby 2.5 cm³ 1 M alkoholowego
roztworu chlorku rtęci( odczynnik toksyczny).
4. Kolbę dopełnić do kreski wodą destylowaną i całość wytrząsać kilkadziesiąt sekund, po czym przesączyć przez karbowany sączek .


Miareczkowanie

1. Do kolby stożkowej o poj.50-100 cm³ pobrać pipetą 5-10 cm³ klarownego roztworu,
dodać kilka cm 3 chloroformu.
2. Miareczkować mianowanym roztworem 2,6-dichlorofenoloindofenolu ( barwnik
Tillmansa) do momentu pojawienia się różowego zabarwienia w chloroformie,
któr utrzyma się ok.10 sek.
Pierwsze miareczkowanie należy potraktować jako orientacyjne.
3. Oznaczenie szybko powtórzyć, dodając do próby prawie całą potrzebną ilość odczynnika Tillmansa i powoli miareczkować do pojawienia się trwałego zabarwienia.

Znając objętość zużytego do miareczkowania odczynnika Tillmansa i jego miano względem kwasu askorbinowego obliczyć zawartość witaminy C w mg na 100 g analizowanego produktu.