Biolog.pl

W przepisie mam, że po destylacji surowy destylat mam przemyć 2x eterem i potem 1x węglanem sodu. To znaczy, że mam wlać do rozdzielacza eter i wytrząsać czy tylko wlać eter i czekać na rodzielenie warstw ? Drugie czy po tym 1 przemyciu eterem zlać warstwę wodną to zlewki, a warstwę eterowoą do kolby i zwrócić tę warstwę wodną do rodzielacza i powtórzyć to. I na konic połączone ekstrakty przemyć węglanem ? Proszę o pomoc

Pokaż ten przepis.

Do kolby kulistej poj.100ml, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną z rurką z CaCl2), wprowadza się 14,3 bezwodnika octowego, 14,3 bezwodnego alkoholu tert-butylowego i 0,043g bezwodnego chlorku cynku. Kolbą potrząsa się kilkukrotnie, a następnie stopniowo ogrzewa się mieszaninę reakcyjną do temp. wrzenia, utrzymuje się ją w stanie łagodnego wrzenia przez 2h i następnie chłodzi/ Chłodnicę zwrotną zastępuje się sprawną kolumną frakcyjną i prowadzi destylację, aż temp. par osiągnie 110 stopni Celsjusza. Surowy destylat przemywa się dwukrotnie 3,6 ml porcjami eteru, a następnie 3,57 ml porcjami 10% Na2CO3 do chwili aż warstwa estrowa będzie obojętna ( papierek lakmusowy). Suszy się ją 1,43 g bezwodnego węglanu potasu. Po odsączeniu środka suszącego przeprowadza się destylację frakcyjną przez sprawną kolumnę. Czysty octan tert-butylu zbiera się w temp. 96-98 stopni Celsjusza. Wydajność 10g (57%).

O i czy mam chłodzić w łaźni czy po prostu odczekać aż przestanie wrzeć ?

Ochłodzić. W tym przepisie jest błąd. Skąd on pochodzi? Na pewno nie przemywa się eterem, bo eter miesza się estrami i kwasem octowym w nieograniczonym stosunku. Nie ma więc mowy o rozdziale faz na estrową i eterową. ekstrahuje się (przemywa) wodą, a nie eterem. A na końcu r-r Na2CO3.

Przepis z Preparatyki organicznej Vogela

no cóż, jak widać i najlepszym się zdarza palnąć coś. W każdym razie na pewno chodziło o wodę, może jest errata w książce?

Bardzo stare to wydanie. A po pierwszym etapie czyli 2 h ogrzewania zostawić do ochłodzenia czyli czekać aż temp sama spadnie czy do łaźni lodowej ?

Może być chłodzenie pod kranem z zimną wodą.

Dzięki serdeczne za pomoc